2017年高考化学复习指导——化学实验设计与评价

实验方案的设计与评价是一个综合性比较强的内容，包括了化学实验基本方法、元素及化合物知识、化学反应基本原理、有机化学等；在解题过程中，理清思路，找准方法，拆散解答。

☆★考点一：性质实验方案的设计与评价

（9）证明醇羟基  与羧酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。

（10）比较金属的活动性  ①与水反应。②与酸反应。③置换反应。④原电池。⑤电解放电顺序。⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱。⑦对应盐溶液的酸碱性强弱。

（11）比较非金属的活动性  ①置换反应。②与氢气反应快慢。③气态氢化物的稳定性。④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。

（12）比较酸（碱）的酸（碱）性强弱     较强的酸（碱）能制得较弱的酸（碱）。

【例1】【2015重庆理综化学】（15分）ClO₂与Cl₂的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

（1）仪器D的名称是     。安装F中导管时，应选用题9图2中的      。

（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO₃+4HCl=2ClO₂↑+Cl₂↑+2NaCl+2H₂O。 为使ClO₂在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜     （填“快”或“慢”）。

（3）关闭B的活塞，ClO₂在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO₂，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是      。

（4）已知在酸性条件下NaClO₂可发生反应生成NaCl并释放出ClO₂，该反应的离子方程式为     ，在ClO₂释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是       。

（5）已吸收ClO₂气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO₂的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是        ，原因是          。

☆★考点二：制备实验方案的设计与评价

1、设计思路

2、解题策略

实验方案设计要求学生联系所学过的实验知识，实验技能以及实际条件，进行知识类比、迁移、重组。合理、周密地思考才能设计出正确的实验方案。

（1）思考问题的顺序：

①思考完成实验的最佳途径：由原料到产品，制取方法不止一种，选择适当的实验途径、实验用品是实验成败的关键．

②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题．例如，制取在空气中易水解的物质(如Al₂S₃、AlCl₃、Mg₃N₂等)及易受潮的物质时，往往在装置的末端接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入．

③思考合理组装仪器．例如：涉及到气体的制备和处理时，实验的操作程序及装置的连接顺序应为：发生→除杂质→干燥→尾气处理．

③复分解反应：如制HF、HCl、H₂S、SO₂、CO₂、HNO₃、H₃PO₄等．

④加热法：2HgO△=====2Hg＋O₂↑

MgCO₃△=====MgO＋CO₂↑

2KClO₃MnO22KCl＋3O₂↑

（3）掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的客观规律，在生产、实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备．

【例2】【2016年高考江苏卷】（15分）实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO₃、Mg₂SiO₄和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO₃·3H₂O。实验过程如下：

（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为

MgCO₃(s)+2H⁺(aq)===Mg²⁺(aq)+CO₂(g)+H₂O(l)   ΔH=－50.4 kJ·mol^-1

Mg₂SiO₄(s)+4H⁺(aq)===2 Mg²⁺(aq)+H₂SiO₃(s)+H₂O(l)    ΔH=－225.4 kJ·mol^-1

酸溶需加热的目的是______；所加H₂SO₄不宜过量太多的原因是_______。

（2）加入H₂O₂氧化时发生发应的离子方程式为___________。

（3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe³⁺。

①实验装置图中仪器A的名称为_______。

②为使Fe³⁺尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。

（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO₃·3H₂O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO₃·3H₂O。

[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)₂开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)₃沉淀完全]。

 ☆★考点三：定量实验的设计与评价

定量实验是将化学实验方法与化学计算相结合的一种考查形式，课本上定量实验包括：一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、胆矾中结晶水含量的测定、中和热的测定等，在近几年高考中常考到如相对原子（分子）质量的测定、纯度的测定、酸碱中和（氧化还原）滴定等。在解决此类问题需要注意几点：

（1）保证测定结果具有较高的准确度和精确度；

（2）实验过程中的隐蔽性操作，如必要的干燥、除杂、冷凝、静置、振荡等不能忽略；

（3）实验结构的分析，注意分析实验的关键、细节以及产生误差的因素等

（4）所需药品应准确描述，如粉末、固体、溶液、饱和、澄清、酸性、浓、稀、浓度值以及仪器的规格等。

【例3】【2014年高考新课标Ⅱ卷第28题】（15分）某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁mLc₁ mol·L^—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂mLNaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。

回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是           。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用    式滴定管，可使用的指示剂为          。

（3）样品中氨的质量分数表达式为              。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将     （填“偏高”或“偏低”）。

（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是             ；滴定终点时，若溶液中c(Ag^＋)=2.0×10^—5 mol·L^—1，c(CrO₄^2—)为        mol·L^—1。（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^—12）

（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为        ，制备X的化学方程式为                   ；X的制备过程中温度不能过高的原因是                    。

1．【2016年高考江苏卷】（14分）铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。

（1）铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr₂O₇^2-的酸性废水通过铁炭混合物，在微电池正极上Cr₂O₇^2-转化为Cr^3＋，其电极反应式为_____________。

（2）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu²⁺和Pb²⁺的去除率，结果如图所示0。

①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu²⁺和Pb²⁺，其原因是__________。

②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu²⁺和Pb²⁺的去除率不升反降，其主要原因是_____________。

（3）纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。

①一定条件下，向FeSO₄溶液中滴加碱性NaBH₄溶液，溶液中BH₄^-（B元素的化合价为+3）与Fe²⁺反应生成纳米铁粉、H₂和B(OH)₄^－，其离子方程式为    。

②纳米铁粉与水中NO₃^-反应的离子方程式为4Fe+NO₃^-+10H⁺＝4Fe²⁺+NH₄⁺+3H₂O

研究发现，若pH偏低将会导致NO₃^-的去除率下降，其原因是     。

③相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO₃^-的速率有较大差异（见右图），产生该差异的可能原因是    。

2．【2016年高考上海卷】（本题共12分）

乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：

（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。

（2）饱和Na₂CO₃溶液的作用是_______________。

（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。

（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。