酚醛树脂的生成

目的：通过甲醛和苯酚形成酚醛树脂的过程，加深对缩聚反应的认识。
     用品：大试管、带有长玻璃管（约30厘米）的橡皮塞、试管夹、量筒、烧杯、石棉网、酒精灯、温度计、蒸发皿。苯酚、甲醛（40％）、浓盐酸（37％）、浓氨水（28％）。
     原理：酚醛树脂用苯酚和甲醛为原料，在酸或碱的催化作用下缩聚而成。苯酚过量，在酸性催化剂作用下，缩聚成线型结构的热塑性酚醛树脂。甲醛过量，在碱性催化剂作用下，缩聚成体型结构的热固性酚醛树脂。
     操作：
     1.用盐酸作为催化剂在一个大试管里加入苯酚2.5克，注入2.5毫升甲醛溶液，混和后，放在沸水浴里加热约15分钟。从水浴中取出试管，加入1毫升浓盐酸，略加以振荡，再用带有长玻璃管的橡皮塞塞好，试管里即出现剧烈的沸腾现象，等反应不再剧烈进行时，继续加热（图9—19），直到液体变成白色浑浊状态。而后从水浴中取出试管，稍冷，把试管里的混和物倒入蒸发皿中，倾去上层的水，下层就是酚醛树脂似米黄色。它能溶于丙酮、乙醇等溶剂中。
     2.用浓氨水作催化剂在另一个试管里加入2.5克苯酚，注入3—4毫升40％甲醛溶液，混匀后再加1毫升浓氨水，振荡混和，也用带有玻璃管的橡皮塞塞好，象上面装置一样在水浴中加热，约 15分钟后，试管里逐渐出现白色的浑浊状态，暂停加热。待发生的气泡稍少时，再继续加热，过一会儿，就变成粘稠的半流动性液体。把所得粘稠物倒入一瓷蒸发皿里，在50℃温度下烘1小时后，再继续在70—80℃下烘8小时，即能缩合成体型固体酚醛树脂。它几乎不溶于任何溶剂。
     注意事项：清洗试管的方法是：倒掉试管上部的液体后，在试管底部剩下的酚醛树脂中，加入约1毫升的福尔马林，再用玻棒刮擦，可使酚醛树脂成团地拉出来。若是体型结构的酚醛树脂，倒出后，试管壁上还会留下一些橙红色的碎粒，同样可用福尔马林清洗，如果管壁尚有少量高聚物，则可用软质纸卷成与管口粗细相仿的纸棒，伸入试管底部，沿管壁刮擦。